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FIBSEM: la herramienta de análisis total

Tecnologías
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En la actualidad la tecnología avanza a pasos agigantados, llegando a limites totalmente inesperados. Tal es el avance, que las herramientas de análisis nos permiten caracterizar un material desde su capa más superficial hasta su estructura interna. De esta forma se obtiene información con detalle nanométrico respecto a su morfología estructural y su composición química.
En el blog de hoy vamos a analizar y describir el potencial de una de las técnicas de caracterización más completas de la actualidad: Microscopia electrónica de barrido acoplada con haz de electrones focalizado (FIBSEM).

¿Qué es el FIBSEM?

Focused Ion Beam – Scanning Electron Microscopy (FIBSEM)

es una técnica de análisis que combina la microscopia electrónica de barrido con una fuente de iones focalizados. Permite la observación de capas internas de los materiales e incluso la nanofabricación material.
Una de las principales ventajas que ofrece la técnica FIBSEM es que permite analizar la superficie de un material y seleccionar un área determinada para observar su configuración interna. Esta propiedad permite caracterizar los defectos de cualquier muestra, detectando los defectos superficiales y evaluando su origen en las capas interiores del material.FOTO 2Otra de las características que destaca de la técnica de FIBSEM es que permite “hacer crecer” material sobre la muestra que se esta analizando. En otras palabras, el equipo de FIBSEM dispone una sonda que permite depositar un material nuevo en la muestra mediante la precipitación de un precursor gaseoso. Esta función es muy interesante en aplicaciones relacionados con la nanofabricación de circuitos impresos, nanosensores y adecuación de muestras para otras técnicas como Microscopía de trasmisión electrónica.

Fundamentos teóricos

Tal y como hemos indicado en la sección anterior, la técnica FIBSEM de una combinación de diferentes técnicas: microscopía electrónica de barrido y haz de iones focalizado.
Mediante la interacción de un haz de electrones con la superficie de una muestra se obtiene la señal necesaria que se transforma en una imagen de topografía de la superficie con resolución nanométrica. Utilizando esta información, se inclina la muestra 52º de tal forma que la muestra quede perpendicular a la fuente de iones. Una vez que se selecciona la zona donde se quiere analizar la sección transversal de la muestra, se llevan a cabo las siguientes etapas:

  • Deposición de platino por electrones. Los electrones se emiten desde una fuente interna e interactúan con un precursor organometálico de platino, emitiendo iones de platino. Estos, se depositan en la muestra formando una barrera que protege la sección transversal a observar.

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  • Deposición de platino por iones. Los iones de galio se generan en el interior del equipo e interactúan con un precursor organometálico del platino, emitiendo iones de platino que se depositan sobre la muestra formando una barrera que protege la sección transversal a visualizar, al igual que en la etapa anterior.

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  • Apertura. Se emiten iones de galio a la superficie que no ha sido protegida previamente y se genera una apertura para poder visualizar la sección transversal (previamente protegida con las barreras de platino).

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  • Limpieza. Se emiten electrones con menor energía para pulir la sección transversal generada y poder analizar la configuración de capas de la muestra.

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Ventajas

A parte de la aplicación del FIBSEM para la deposición de materiales a escala nanométrica que supone una técnica con grandes prestaciones en aplicaciones relacionadas con diseños de circuitos impresos y sensórica. En este apartado nos vamos a centrar en las ventajas que ofrece la técnica de FIBSEM en el campo de análisis de materiales.

  • Análisis de defectos. Gracias a la técnica FIBSEM pueden identificarse defectos en la superficie y analizar su origen mediante el estudio de la configuración interna de la zona defectuosa. Como resultado, se obtiene información de defectos puntuales tales como incrustaciones o grietas. También se consigue información relacionada con la incompatibilidad entre capas depositadas de diferente naturaleza química, todo ello complementado con la información acerca de la composición química que nos permite obtener la técnica.

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  • Control de espesores de materiales multicapa. La técnica FIBSEM nos ofrece la posibilidad de evaluar la calidad de un proceso industrial cuyos materiales tengan una estructura multicapa. Por ejemplo, si un sustrato experimenta la deposición de diferentes capas metálicas, mediante FIBSEM podemos evaluar si las capas depositadas tienen el espesor adecuado a lo largo de toda la superficie.

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  • Control de la composición química de materiales multicapa. En este caso, de forma complementaria al control de espesores de materiales multicapa, la técnica FIBSEM permite analizar la composición química de las capas observadas en las muestras en la sección transversal. Esta propiedad resulta crucial cuando se analiza el control de calidad de la deposición de diferentes capas de diferente composición.

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Proyectos realizados en ATRIA con la técnica de caracterización FIBSEM

La tecnología FIBSEM es una herramienta fundamental en ATRIA para llevar a cabo ensayos de caracterización de defectos y análisis de calidad de materiales. Por ello, a continuación, vamos a presentaros dos de los muchos proyectos que hemos realizado, donde el análisis FIBSEM ha resultado ser decisivo para definir el origen de los defectos analizados y encontrar la solución para nuestros clientes.

Decapado metálico sobre piezas de bronce

El problema de nuestro cliente fue la presencia de defectos tras el tratamiento de piezas de un proceso de decoración multicapa metálica. Concretamente, las piezas mostraban defectos cuando se realizaba la deposición de una capa metálica tras realiza una etapa de limpieza.
El primer paso del proyecto fue realizar una caracterización exhaustiva de los defectos mediante la técnica FIBSEM. Para ello, se realizó una primera inspección de defectos con un microscopio óptico con la finalidad de definir las áreas defectuosas. Tras ello, realizó un análisis de la topografía de la superficie de las áreas defectuosas y de su composición química. Además, se realizó el mismo análisis de una zona sin defectos como referencia.FOTO 12Tras el análisis superficial de la zona defectuosa, se llevó a cabo un análisis de la configuración interna de la muestra, realizando una sección transversal de la profundidad necesaria para visualizar el material base. En el análisis de la sección transversal se observaron defectos en forma de incrustaciones, cuya composición química resulto ser similar a la del agente de limpieza utilizado. Además, se observó que el material base presentaba mayor rugosidad en la zona defectuosa que en la zona sin defectos. Por lo tanto, se pudo concluir que la etapa de limpieza estaba deteriorando el material base, produciendo defectos en las capas metálicas que se depositaban posteriormente.

Estudio de liberación de níquel en muestras de joyería

En este proyecto, nuestro cliente nos presentó un problema relacionado con la liberación de níquel en algunas zonas de sus piezas.
Tras una búsqueda bibliográfica y un exhaustivo análisis del proceso industrial, se definieron las posibles causas de esta liberación metálica. Con el objetivo de estudiar el origen de la liberación, se realizó el análisis de la sección transversal de los puntos de liberación de níquel. Se observó que la capa de pintura que debía servir de protección contra la liberación de níquel tenía un espesor insuficiente y dicha pintura se encontró deteriorada debido a un proceso laser decorativo que formaba parte del proceso industrial. La solución propuesta de ATRIA fue añadir una capa intermedia entre la capa de níquel y la capa de pintura que sirviese FIBSEM.Foto 13¿Has observado la presencia de defectos en tus piezas y te gustaría encontrar el origen? ¿Te gustaría evaluar con gran precisión la calidad de tu proceso industrial? La caracterización con FIBSEM es tu solución. ¡Contacta con nosotros!

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